하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스(HPMC)는 풍부한 자원, 재생 가능 및 우수한 수용성 및 필름 형성 특성을 갖는 천연 중합체 물질입니다. 수용성 포장 필름을 준비하는 데 이상적인 원료입니다.
수용성 포장 필름은 새로운 유형의 녹색 포장재로 유럽과 미국 및 기타 국가에서 광범위한 관심을 받았습니다. 사용하기에 안전하고 편리 할뿐만 아니라 폐기물 처리 포장 문제를 해결합니다. 현재, 수용성 필름은 주로 폴리 비닐 알코올 및 폴리에틸렌 옥사이드와 같은 석유 기반 물질을 원료로 사용합니다. 석유는 재생 불가능한 자원이며, 대규모 사용은 자원 부족을 유발할 것입니다. 또한 전분 및 단백질과 같은 천연 물질을 사용하는 수용성 필름이 있지만,이 수용성 필름에는 기계적 특성이 좋지 않습니다. 이 논문에서, 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스를 원료로 사용하여 용액 주조 필름 형성 방법에 의해 새로운 유형의 수용성 포장 필름을 제조 하였다. HPMC 필름 형성 액체 및 필름 형성 온도의 농도가 인장 강도, 파손시 신장, 광 투과율 및 HPMC 수용성 포장 필름의 수용성에 미치는 영향에 대해 논의 하였다. 글리세롤, 소르비톨 및 글루타르 알데히드를 사용하여 HPMC 수용성 포장 필름의 성능을 더욱 향상시켰다. 마지막으로, 식품 포장에서 HPMC 수용성 포장 필름의 적용을 확장하기 위해, 대나무 잎 산화 방지제 (AOB)를 사용하여 HPMC 수용성 포장 필름의 항산화 특성을 향상시켰다. 주요 결과는 다음과 같습니다.
(1) HPMC 농도가 증가함에 따라, HPMC 필름의 파손시 인장 강도 및 신장은 증가하는 반면, 광 투과율은 감소 하였다. HPMC 농도가 5%이고 필름 형성 온도가 50 ℃ 인 경우, HPMC 필름의 포괄적 인 특성이 더 좋습니다. 이 시점에서 인장 강도는 약 116mpa이고, 파손의 신장은 약 31%, 광 투과율은 90%, 수분 분해 시간은 55 분입니다.
(2) 가소제 글리세롤과 소르비톨은 HPMC 필름의 기계적 특성을 개선하여 파손시 신장을 크게 증가시켰다. 글리세롤의 함량이 0.05%에서 0.25%사이 일 때, 그 효과는 최고이며, HPMC 수용성 포장 필름의 파손시 신장은 약 50%에 도달하고; 소르비톨의 함량이 0.15% 인 경우, 파손의 신장은 45% 정도 증가합니다. HPMC 수용성 포장 필름이 글리세롤 및 소르비톨로 변형 된 후, 인장 강도 및 광학 특성은 감소했지만 감소는 유의하지 않았다.
(3) 글루 타르 알데히드-가로 연결된 HPMC 수용성 포장 필름의 적외선 분광법 (FTIR)은 글루 타르 알데히드가 필름과 가교하여 HPMC 수용성 포장 필름의 수용성을 감소 시켰음을 보여 주었다. 글루 타르 알데히드의 첨가가 0.25%였을 때, 필름의 기계적 특성 및 광학적 특성은 최적에 도달했다. 글루 타르 알데히드의 첨가가 0.44%였을 때, 물 분해 시간은 135 분에 도달했다.
(4) HPMC 수용성 포장 필름 필름 형성 솔루션에 적절한 양의 AOB를 추가하면 필름의 항산화 특성이 향상 될 수 있습니다. 0.03% AOB가 추가되었을 때, AOB/HPMC 필름은 DPPH 자유 라디칼에 대해 약 89%의 청소 속도를 가졌으며, 청소 효율이 최고였으며, 이는 AOB가없는 HPMC 필름보다 61% 높았으며, 물 용해도도 상당히 개선되었습니다.
핵심 단어 : 수용성 포장 필름; 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스; 가소제; 가교제; 항산화 제.
목차
요약…………………………………………. ……………………………………………… ……………………………………….나
초록 ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
목차 ………………………………………. ……………………………………………… …………………………나
1 장 소개 ……………………………………. ………………………………………………………………… ..1
1.1 워터- 가용성 필름 …………………………………………………………………………………………………………………… .1
1.1.1 폴리 비닐 알코올 (PVA) 수용성 필름 ……………………………………………………………… 1
1.1.2 폴리 에틸렌 옥사이드 (PEO) 수용성 필름 ………………………………………………… ..2
1.1.3.3 전분 기반의 수용성 필름 ………………………………………………………………………………… .2
1.1.4 단백질 기반의 수용성 필름 ………………………………………………………………………… .2
1.2 Hydroxypropyl Methylcellulose …………………………………………………………………………………………
1.2.1 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 구조 ………………………………………………………… .3
1.2.2 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 수용성 ………………………………………………… 4
1.2.3 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 필름 형성 특성 ……………………………………… .4
1.3 히드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 가소화 변형 …………………………… ..4
1.4 히드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 가교 변형 ……………………………… .5
1.5 히드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 항산화 특성 ………………………………. 5
1.6 주제의 제안 ………………………………………………………. …………………………………………… .7
1.7 연구 내용 ………………………………………………………………………………………………………………… ..7
2 장 히드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스 수용성 포장 필름의 준비 및 특성 ………………………………………………………………………………………………………………………
2.1 소개 ………………………………………………………………………………………………………………………. 8
2.2 실험 섹션 ………………………………………………………. …………………………………………… .8
2.2.1 실험 재료 및 기기 ……………………………………………………… ……… ..8
2.2.2 표본 준비 …………………………………………………………………………………………
2.2.3 특성화 및 성능 테스트 …………………………………… .. ……………………… .9
2.2.4 데이터 처리 ……………………………………. …………………………………………………………………… 10
2.3 결과와 토론 …………………………………………………………………………………………………………
2.3.1 HPMC 박막에 대한 필름 형성 솔루션 농도의 효과 ………………………… .. ……………………………………………………………………………………………………………… 10
2.3.2 HPMC 박막에 대한 필름 형성 온도의 영향 …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
2.4 장 요약 …………………………………………………………………………… .. 16
3 장 HPMC 수용성 포장 필름에 가소제의 영향 …………………………………………………………………………
3.1 소개 ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
3.2 실험 섹션 …………………………………………………………………………………………………………… ..17
3.2.1 실험 재료와 도구 ……………………………………………………………………………
3.2.2 표본 준비 ………………………………………………………………………
3.2.3 특성화 및 성능 테스트 …………………………………… .. …………………… .18
3.2.4 데이터 처리 …………………………………………………. ………………………………………… ..19
3.3 결과와 토론 …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
3.3.1 HPMC 박막의 적외선 흡수 스펙트럼에 대한 글리세롤 및 소르비톨의 효과 ………………………………………………………………………………………………………………
3.3.2 HPMC 박막의 XRD 패턴에 대한 글리세롤과 소르비톨의 효과 ……………………………………………………………………………………………………………………………
3.3.3 HPMC 박막의 기계적 특성에 대한 글리세롤과 소르비톨의 영향 ……………………………………………………………………………………………………………………
3.3.4 HPMC 필름의 광학적 특성에 대한 글리세롤과 소르비톨의 영향 ………………………………………………………………………………………………………………………………………
3.3.5 HPMC 필름의 수용성에 대한 글리세롤과 소르비톨의 영향 ………. 23
3.4 장 요약 ……………………………………………………………………………………………… ..24
4 장 HPMC 수용성 포장 필름에 대한 가교제의 효과 ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
4.1 소개 ……………………………………………………………………………………………………. 25
4.2 실험 섹션 ……………………………………………………………………………………………
4.2.1 실험 재료 및 기기 ………………………………………………………… 25
4.2.2 표본 준비 ………………………………………………………………………………
4.2.3 특성화 및 성능 테스트 …………………………………………………… .26
4.2.4 데이터 처리 ……………………………………………………. ………………………………………… ..26
4.3 결과와 토론 ……………………………………………………………………………………………………
4.3.1 글루 타르 알데히드-크로스 링크 HPMC 박막의 적외선 흡수 스펙트럼 …………………………………………………………………………………………………………………………………
4.3.2 글루 타르 알데히드의 XRD 패턴 가교 된 HPMC 박막 ………………………… ..27
4.3.3 Glutaraldehyde가 HPMC 필름의 수용성에 미치는 영향 ………………… ..28
4.3.4 Glutaraldehyde가 HPMC 박막의 기계적 특성에 미치는 영향… 29
4.3.5 HPMC 필름의 광학적 특성에 대한 글루 타르 알데히드의 효과 ………………… 29
4.4 장 요약 …………………………………………………………………………… .. 30
5 장 천연 항산화 HPMC 수용성 포장 필름 ………………………… ..31
5.1 소개 ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
5.2 실험 섹션 ………………………………………………………………………………………………………………………………………………
5.2.1 실험 재료 및 실험 기기 ……………………………………………
5.2.2 표본 준비 ………………………………………………………………………………………………
5.2.3 특성화 및 성능 테스트 …………………………………… .. ………………………
5.2.4 데이터 처리 ………………………………………………. ……………………………………………………… 33
5.3 결과 및 분석 ………………………………………………………………………………………………………………… .33
5.3.1 FT-IR 분석 …………………………………………………………………………………………………………………
5.3.2 XRD 분석 ………………………………………………………………………………………………………… ..34
5.3.3 산화 방지제 특성 …………………………………………………………………………………………………………………………
5.3.4 수용성 ………………………………………………………………………………………………………………… .35
5.3.5 기계적 특성 …………………………………………………………………………………………… ..36
5.3.6 광학 성능 …………………………………………………………………………………………………………
5.4 장 요약 …………………………………………………………………………………………………… .37
6 장 결론 ………………………………………………………. ……………………………………… ..39
참고 문헌 ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
학위 연구 중 연구 결과 …………………………………………………………………… ..44
감사의 말 ………………………………………………………………………………………………………………… .46
1 장 소개
새로운 녹색 포장재로서, 수용성 포장 필름은 외국 (예 : 미국, 일본, 프랑스 등)의 다양한 제품 포장에 널리 사용되었습니다 [1]. 수용성 필름은 이름에서 알 수 있듯이 물에 용해 될 수있는 플라스틱 필름입니다. 물에 용해 될 수 있고 특정 필름 형성 공정에 의해 제조되는 수용성 중합체 물질로 만들어집니다. 특수 부동산으로 인해 사람들이 포장하는 것이 매우 적합합니다. 따라서 점점 더 많은 연구자들이 환경 보호 및 편의의 요구 사항에주의를 기울이기 시작했습니다 [2].
1.1 수용성 필름
현재, 수용성 필름은 주로 폴리 비닐 알코올 및 폴리에틸렌 옥사이드와 같은 석유 기반 물질을 사용하여 원료 및 단백질과 같은 천연 물질을 사용하는 수용성 필름을 사용하여 주로 수용성 필름입니다.
1.1.1 폴리 비닐 알코올 (PVA) 수용성 필름
현재 세계에서 가장 널리 사용되는 수용성 필름은 주로 수용성 PVA 필름입니다. PVA는 박테리아에 의해 탄소 공급원 및 에너지 원으로 사용될 수있는 비닐 중합체이며, 저가, 우수한 오일 저항성, 용매 내성 및 가스 장벽 특성을 갖는 일종의 생분해 성 폴리머 재료에 속하는 박테리아 및 효소의 작용 하에서 분해 될 수있다 [3] [4]. PVA 필름에는 좋은 기계적 특성, 강력한 적응성 및 환경 보호가 우수합니다. 그것은 널리 사용되었으며 높은 상업화를 가지고 있습니다. 그것은 시장에서 가장 널리 사용되고 가장 큰 수용성 포장 필름입니다 [5]. PVA는 우수한 분해성을 가지며 미생물에 의해 분해되어 토양에서 CO2와 H2O를 생성 할 수 있습니다 [6]. 수용성 필름에 대한 대부분의 연구는 이제 더 나은 수용성 필름을 얻기 위해 수정하고 혼합하는 것입니다. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7]는 주요 원료로 PVA를 갖는 수용성 포장 필름의 제조를 연구하고 직교 실험에 의해 최적의 질량 비율을 결정 하였다 : 산화 된 전분 (O-ST) 20%, 겔라틴 5%, 글리세롤, 소듐 도데 실 설페이트 (SDS) 4%. 수득 된 필름의 마이크로파 건조 후, 실온에서 물에서의 수용성 시간은 101s이다.
현재의 연구 상황에서 판단하면 PVA 필름은 다양한 특성에서 널리 사용되고 저렴하며 우수합니다. 현재 가장 완벽한 수용성 포장재입니다. 그러나 석유 기반 재료로서 PVA는 재생 불가능한 자원이며 원료 생산 공정이 오염 될 수 있습니다. 미국, 일본 및 기타 국가에서는이를 무독성 물질로 나열했지만 안전은 여전히 의문의 여지가 있습니다. 흡입과 섭취는 신체에 유해하며 [8] 완전한 녹색 화학이라고 할 수는 없습니다.
1.1.2 폴리에틸렌 옥사이드 (PEO) 수용성 필름
폴리에틸렌 옥사이드로도 알려진 폴리에틸렌 옥사이드는 실온에서 임의의 비율로 물과 혼합 될 수있는 열가소성, 수용성 중합체이다 [9]. 폴리에틸렌 옥사이드의 구조적 공식은 H- (-OCH2CH2-) N-OH이고, 상대 분자 질량은 그 구조에 영향을 미칩니다. 분자량이 200 ~ 20000 범위에있을 때,이를 폴리에틸렌 글리콜 (PEG)이라고하며 분자량은 20,000보다 큰 폴리에틸렌 옥사이드 (PEO)라고 할 수 있습니다 [10]. PEO는 흰색 유동성 세분화 분말로 가공하고 모양이 쉽습니다. PEO 필름은 일반적으로 열가소성 처리를 통해 PEO 수지에 가소제, 안정제 및 필러를 첨가하여 제조됩니다 [11].
PEO 필름은 현재 우수한 수용성을 갖는 수용성 필름이며, 그 기계적 특성도 우수하지만 PEO는 비교적 안정적인 특성, 비교적 어려운 분해 조건 및 느린 분해 과정을 가지고 있으며, 이는 환경에 특정한 영향을 미치며 대부분의 주요 기능을 사용할 수 있습니다. PVA 필름 대안 [12]. 또한 PEO는 특정 독성이 있으므로 제품 포장에 거의 사용되지 않습니다 [13].
1.1.3 전분 기반의 수용성 필름
전분은 천연 고 분자 중합체이며, 그 분자는 다수의 하이드 록실기를 함유하므로 전분 분자 사이에 강한 상호 작용이 있으므로 전분이 녹기가 어렵고 전분의 호환성은 열악하고 다른 폴리머와 상호 작용하기가 어렵습니다. 함께 처리 된 [14,15]. 전분의 물 용해도는 열악하고 냉수에 부풀어 오는 데 오랜 시간이 걸리므로 변형 된 전분, 즉 수용성 전분은 종종 수용성 필름을 준비하는 데 사용됩니다. 일반적으로, 전분은 에스테르 화, 에테르 화, 그라프 팅 및 가교와 같은 방법에 의해 화학적으로 변형되어 전분의 원래 구조를 변화시켜 전분의 수용성을 향상시킨다 [7,16].
화학적 수단에 의해 전분 그룹에 에테르 결합을 도입하거나 강한 산화제를 사용하여 전분의 고유 한 분자 구조를 파괴하여 더 나은 성능으로 변형 된 전분을 얻고 더 나은 필름 형성 특성으로 수용성 전분을 얻습니다. 그러나, 저온에서, 전분 필름은 기계적 특성이 매우 열악하고 투명성이 좋지 않으므로 대부분의 경우 PVA와 같은 다른 재료와 혼합하여 준비해야하며 실제 사용 값은 높지 않습니다.
1.1.4 단백질 기반의 수용성 얇은
단백질은 동물과 식물에 함유 된 생물학적 활성 천연 거대 분자 물질이다. 대부분의 단백질 물질은 실온에서 물에 불용성이기 때문에, 물질로서 단백질을 갖는 수용성 필름을 준비하기 위해 실온에서 물에서 단백질의 용해도를 해결해야한다. 단백질의 용해도를 향상 시키려면 변형되어야합니다. 일반적인 화학적 변형 방법은 탈 프탈 리화, 프탈로 아미드 화, 인산화 등을 포함한다 [18]; 변형의 효과는 단백질의 조직 구조를 변화시켜 용해도, 겔화, 수분 흡수 및 안정성과 같은 기능이 생산 및 가공의 요구를 충족시키는 것입니다. 단백질 기반 수용성 필름은 원료와 같은 동물성 털과 같은 농업 및 사이드 라인 제품 폐기물을 사용하거나 석유 화학 산업의 필요없이 원료를 얻기 위해 고 단백질 식물의 생산을 전문으로함으로써 생산 될 수 있으며, 재료는 재생 가능하며 환경에 덜 영향을 미칩니다 [19]. 그러나, 매트릭스와 동일한 단백질에 의해 제조 된 수용성 필름은 저온 또는 실온에서 기계적 특성이 열악하고 낮은 물 용해도를 가지므로 적용 범위는 좁다.
요약하면, 현재의 수용성 필름의 결함을 개선하기 위해 탁월한 성능을 갖춘 새롭고 재생 가능한 수용성 포장 필름 재료를 개발하는 것이 매우 중요합니다.
하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스 (하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스, HPMC는 짧은 자원뿐만 아니라 자원뿐만 아니라 비 독성, 무해한, 저렴한 비용, 식품을 위해 사람들과 경쟁하지 않고 본질적으로 풍부한 재생 가능한 자원이다 [20]]. 수용성 및 필름 형성 특성이 우수하며 수용성 포장 필름을 준비하는 조건이 있습니다.
1.2 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스
히 프롬 멜로스로서 축약 된 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스 (하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스, hpmc)는 알칼리화 처리, 에테르 화 변형, 중화 반응 및 세척 및 건조 과정을 통해 천연 셀룰로오스로부터 수득된다. 수용성 셀룰로오스 유도체 [21]. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 다음과 같은 특성을 가지고 있습니다.
(1) 풍부하고 재생 가능한 출처. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 원료는 지구에서 가장 풍부한 천연 셀룰로오스이며, 이는 유기 재생 가능 자원에 속합니다.
(2) 환경 친화적이고 생분해 성. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 무독성이며 인체에 무해하며 의학 및 식품 산업에 사용될 수 있습니다.
(3) 광범위한 사용. 수용성 중합체 물질로서, 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 우수한 수용성, 분산, 두껍게, 수유 및 필름 형성 특성을 가지며 건축 재료, 섬유 등, 음식, 일일 화학 물질, 코팅 및 전자 및 기타 산업 분야에서 널리 사용될 수 있습니다 [21].
1.2.1 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 구조
HPMC는 알칼리화 후 천연 셀룰로스로부터 수득되며, 폴리 하이드 록시 프로필 에테르의 일부는 프로필렌 옥사이드 및 메틸 클로라이드로 에테르 화된다. 일반적인 상용화 된 HPMC 메틸 치환도는 1.0 내지 2.0이며, 하이드 록시 프로필 평균 치환 정도는 0.1 내지 1.0이다. 분자 공식은 그림 1.1 [22]에 나와 있습니다.
천연 셀룰로오스 거대 분자 사이의 강한 수소 결합으로 인해 물에 용해되기가 어렵습니다. 에테르기가 에테르화 된 셀룰로오스로 도입되어 물에서 에테르 된 셀룰로오스의 용해도가 상당히 개선되어 셀룰로스 분자 사이의 수소 결합을 파괴하고 물의 용해도를 증가시킨다 [23]. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 (HPMC)는 전형적인 하이드 록시 알킬 알킬 혼합 에테르 [21], 구조적 단위 D- 글루코 피라 노스 잔기 잔기를 함유한다. 각 그룹의 조정 및 기여. -[OCH2CH (CH3)] N OH 그룹의 끝에있는 하이드 록실기는 활성 그룹이며,이 그룹은 추가 알킬화 및 하이드 록시 알 실화 될 수 있으며 분지 된 사슬은 더 길어서 거대 분자 사슬에 특정 내부 가소화 효과를 갖는다; -OCH3은 엔드 캡 그룹이며, 반응 부위는 대체 후 불 활성화 될 것이며, 이는 짧은 구조화 된 소수성 그룹에 속한다 [21]. 새로 첨가 된 분지 사슬의 하이드 록실기 및 포도당 잔기에 남아있는 히드 록실 그룹은 상기 그룹에 의해 변형 될 수 있으며, 이는 특정 에너지 범위 내에서 매우 복잡한 구조와 조절 가능한 특성을 초래할 수있다 [24].
1.2.2 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 물 용해도
하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 고유 한 구조로 인해 많은 우수한 특성을 가지고 있으며, 가장 주목할만한 것은 물 용해도입니다. 그것은 냉수에서 콜로이드 용액으로 팽창하고, 용액은 특정 표면 활성, 높은 투명성 및 안정적인 성능을 갖는다 [21]. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 실제로 메틸 셀룰로스가 프로필렌 산화물 에테르 화에 의해 변형 된 후에 수득 된 셀룰로오스 에테르이므로, 메틸 셀룰로스와 유사한 냉수 용해도 및 온수 용해도의 특성을 가지며 물에서의 물 용해도가 개선되었다. 메틸 셀룰로오스는 우수한 투명성과 안정적인 점도를 갖는 생성물 용액을 얻기 위해 20 ~ 40 분 동안 0 내지 5 ℃에 넣어야한다 [25]. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 생성물의 용액은 우수한 안정성과 우수한 투명성을 달성하기 위해 20-25 ° C 일만하면됩니다 [25]. 예를 들어, 분쇄 된 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 (세분형 0.2-0.5 mm)는 4% 수성 용액의 점도가 20 ℃에서 2000 개질에 도달 할 때 냉각없이 실온에서 물에 쉽게 용해 될 수있다.
1.2.3 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 필름 형성 특성
하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스 용액은 우수한 필름 형성 특성을 가지며, 이는 제약 제제의 코팅을위한 양호한 조건을 제공 할 수있다. 그것에 의해 형성된 코팅 필름은 무색, 무취, 거칠고 투명합니다 [21].
Yan Yanzhong [26]은 직교 테스트를 사용하여 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 필름 형성 특성을 조사했습니다. 스크리닝은 다른 농도와 다른 용매를 가진 3 개의 수준에서 수행되었다. 결과는 50% 에탄올 용액에 10% 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스를 첨가하는 것이 최상의 필름 형성 특성을 가졌으며, 지속적인 방출 약물 필름을위한 필름 형성 물질로 사용될 수 있음을 보여 주었다.
1.1 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 가소화 변형
자연 재생 가능한 자원으로서, 셀룰로오스로부터 제조 된 필름은 원료로서 안정성과 가공성이 우수하며, 폐기 된 후 생분해 될 수 있으며, 이는 환경에 무해합니다. 그러나, 비소화되지 않은 셀룰로오스 필름은 강인성이 좋지 않으며, 셀룰로오스는 가소 화되고 변형 될 수있다.
[27]은 트리 에틸 시트 레이트 및 아세틸 테트라 부틸 구연산염을 사용하여 셀룰로오스 아세테이트 프로 피오 네이트를 소성하고 변형시켰다. 결과는 트리 에틸 시트 레이트 및 아세틸 테트라 부틸 구연산염의 질량 분율이 10% 일 때 셀룰로오스 아세테이트 프로 피오 네이트 필름의 파손시 신장이 36% 및 50% 증가했음을 보여 주었다.
Luo Qiushui et al [28]은 메틸 셀룰로스 막의 기계적 특성에 대한 가소제 글리세롤, 스테아르 산 및 포도당의 효과를 연구했다. 결과는 글리세롤 함량이 1.5%일 때 메틸 셀룰로오스 막의 신장 속도가 더 좋았고, 포도당 및 스테 아산의 첨가 함량이 0.5%일 때 메틸 셀룰로오스 막의 신장 비율이 더 좋았다는 것을 보여 주었다.
글리세롤은 일반적으로 글리세린으로 알려진 따뜻한 달콤한 맛을 가진 무색, 달콤하고 맑은 점성 액체입니다. 수성 용액, 연화제, 가소제 등의 분석에 적합한 비율로 물로 용해 될 수 있으며, 낮은 농도 글리세롤 용액은 피부를 보습하기 위해 윤활유로 사용될 수 있습니다. 소르비톨, 흰색 hygroscopic powder 또는 결정질 분말, 플레이크 또는 과립, 무취. 수분 흡수 및 수분 보유 기능이 있습니다. 씹는 껌과 사탕 생산에 조금 추가하면 음식을 부드럽게 유지하고 조직을 개선하며 강화를 줄이며 모래의 역할을 수행 할 수 있습니다. 글리세롤과 소르비톨은 둘 다 수용성 물질이며, 수용성 셀룰로오스 에테르와 혼합 될 수있다 [23]. 셀룰로오스의 가소제로 사용할 수 있습니다. 추가 후, 셀룰로오스 필름의 파손시 유연성과 신장을 향상시킬 수 있습니다. [29]. 일반적으로, 용액의 농도는 2-5%이고 가소제의 양은 셀룰로오스 에테르의 10-20%이다. 가소제의 함량이 너무 높으면 콜로이드 탈수의 수축 현상은 고온에서 발생합니다 [30].
1.2 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 가교 변형
수용성 필름은 물 용해도가 우수하지만 종자 포장 백과 같은 경우에도 사용될 때 신속하게 용해 될 것으로 예상되지 않습니다. 씨앗은 수용성 필름으로 싸여있어 씨앗의 생존율을 증가시킬 수 있습니다. 현재 씨앗을 보호하기 위해 필름이 빨리 녹을 것으로 예상되지는 않지만 영화는 먼저 씨앗에 대한 특정 수율 효과를 연주해야합니다. 따라서 필름의 수용성 시간을 연장해야합니다. [21].
하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스가 우수한 물 용해도를 갖는 이유는 분자 구조에 다수의 하이드 록실기가 있고, 이들 히드 록실 그룹은 알데히드와의 가교 반응을 겪을 수 있기 때문이다. 따라서 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 수용성을 감소시키고, 하이드 록실기와 알데히드 사이의 가교 반응은 많은 화학적 결합을 생성하여 필름의 기계적 특성을 어느 정도 향상시킬 수있다. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스로 가교 된 알데히드는 글루 타르 알데히드, 글리 옥살, 포름 알데히드 등을 포함한다. 그 중에서도 글루 타르 알데히드는 두 개의 알데히드 그룹을 가지며, 가교 반응은 빠르며, 글루타르 알데히드는 일반적으로 불신이다. 그것은 비교적 안전하므로 글루타르 알데히드는 일반적으로 에테르의 가교제로 사용됩니다. 용액에서 이러한 유형의 가교제의 양은 일반적으로 에테르 중량의 7-10%입니다. 처리 온도는 약 0 ~ 30 ° C이고 시간은 1 ~ 120 분입니다 [31]. 가교 반응은 산성 조건 하에서 수행되어야한다. 먼저, 무기산 강산 또는 유기 카르 복실 산을 용액에 첨가하여 용액의 pH를 약 4-6으로 조정 한 다음 알데히드를 첨가하여 가교 반응을 수행한다 [32]. 사용 된 산에는 HCl, H2SO4, 아세트산, 구연산 등이 포함됩니다. 산 및 알데히드는 또한 용액이 원하는 pH 범위에서 가교 반응을 수행하도록하기 위해 동시에 첨가 될 수있다 [33].
1.3 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 항산화 특성
하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 자원이 풍부하고 필름을 쉽게 형성하며 신선한 유지 효과가 우수합니다. 식품 방부제로서, 그것은 큰 개발 잠재력을 가지고있다 [34-36].
Zhuang Rongyu [37]는 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스 (HPMC) 식용 필름을 사용하여 토마토에 코팅 한 다음 18 일 동안 18 일 동안 저장하여 토마토 견고성 및 색상에 미치는 영향을 연구했습니다. 결과는 HPMC 코팅으로 토마토의 경도가 코팅없이 그보다 높다는 것을 보여줍니다. HPMC 식용 필름은 20 ℃에서 보관할 때 토마토의 색 변화를 핑크에서 빨간색으로 지연시킬 수 있음이 증명되었다.
[38]은 냉장 동안 "우천"베이 베리 과일의 품질, 안토시아닌 합성 및 항산화 활성에 대한 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 (HPMC) 코팅 처리의 효과를 연구했다. 결과는 HPMC 필름으로 처리 된 Bayberry의 항산화 성능이 개선되었고, 저장 동안의 붕괴 속도가 감소했으며 5% HPMC 필름의 효과가 가장 좋았다는 것을 보여 주었다.
Wang Kaikai et al. [39]는“우천”바이베리 과일을 시험 재료로 사용하여 1 ℃에서 보관하는 동안 수포 베이 베리 과일의 품질 및 항산화 특성에 대한 리보플라빈-복합 hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) 코팅의 효과를 연구했다. 활동의 효과. 결과는 리보플라빈-복합체 HPMC 코팅 된 Bayberry 과일이 단일 리보플라빈 또는 HPMC 코팅보다 더 효과적이어서 저장 중에 베이 베리 과일의 부패 속도를 효과적으로 감소시켜 과일의 저장 기간을 연장 함을 보여 주었다.
최근 몇 년 동안 사람들은 식품 안전에 대한 요구 사항이 높고 높습니다. 국내외의 연구원들은 식품 첨가물에서 포장 재료로 연구 초점을 점차적으로 전환했습니다. 포장 재료에 항산화 제를 첨가하거나 분무함으로써 식품 산화를 줄일 수 있습니다. 붕괴 속도의 효과 [40]. 자연 산화 방지제는 인체에 대한 높은 안전성과 건강에 좋은 건강 영향으로 인해 널리 관심이 있습니다 [40,41].
대나무 잎의 항산화 제 (짧은 AOB)는 독특한 천연 대나무 향기와 우수한 물 용해도를 가진 천연 산화 방지제입니다. 그것은 국가 표준 GB2760에 상장되었으며 보건부에서 자연 식품의 항산화 제로 승인되었습니다. 또한 육류, 수생 제품 및 퍼프 식품을위한 식품 첨가제로도 사용할 수 있습니다 [42].
선 리나 등 [42] 대나무 잎 산화 방지제의 주요 성분과 특성을 검토하고 식품에 대나무 잎 산화 방지제의 적용을 도입했습니다. 신선한 마요네즈에 0.03% AOB를 추가하면 현재 항산화 효과가 가장 분명합니다. 동일한 양의 차 폴리 페놀 산화 방지제와 비교하여, 그들의 산화 방지제 효과는 차 폴리 페놀의 효과보다 분명히 더 낫다; Mg/L에서 맥주에 150%를 추가하면 맥주의 산화 방지제 및 저장 안정성이 크게 증가하고 맥주는 와인 바디와 호환성이 우수합니다. 와인 바디의 원래 품질을 보장하면서 대나무 잎의 향기와 부드러운 맛도 증가합니다 [43].
요약하면, 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 우수한 필름 형성 특성과 우수한 성능을 갖는다. 또한 녹색 및 분해성 재료로 포장 분야에서 포장 필름으로 사용될 수 있습니다 [44-48]. 글리세롤과 소르비톨은 둘 다 수용성 가소제입니다. 셀룰로오스 필름-형성 용액에 글리세롤 또는 소르비톨을 첨가하면 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 인성을 향상시켜 필름의 파손시 신장을 증가시킬 수있다 [49-51]. 글루 타르 알데히드는 일반적으로 사용되는 소독제입니다. 다른 Aldehydes와 비교할 때, 그것은 비교적 안전하며 분자에 다이얼 데 하이드 그룹이 있으며 가교 속도는 비교적 빠릅니다. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 가교 변형으로 사용될 수있다. 필름의 수용성을 조정하여 필름이 더 많은 경우에 사용할 수 있도록 조정할 수 있습니다 [52-55]. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름에 대나무 잎 산화 방지제를 첨가하여 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 항산화 특성을 개선하고 식품 포장에 적용을 확대합니다.
1.4 주제의 제안
현재의 연구 상황에서, 수용성 필름은 주로 PVA 필름, PEO 필름, 전분 기반 및 단백질 기반 수용성 필름으로 구성됩니다. 석유 기반 재료로서 PVA와 PEO는 재생 불가능한 자원이며 원료의 생산 공정이 오염 될 수 있습니다. 미국, 일본 및 기타 국가에서는이를 무독성 물질로 나열했지만 안전은 여전히 의문의 여지가 있습니다. 흡입과 섭취는 신체에 유해하며 [8] 완전한 녹색 화학이라고 할 수는 없습니다. 전분 기반 및 단백질 기반 수용성 물질의 생산 공정은 기본적으로 무해하며 제품은 안전하지만 단단한 필름 형성, 낮은 신장 및 쉬운 파손의 단점이 있습니다. 따라서 대부분의 경우 PVA와 같은 다른 재료와 혼합하여 준비해야합니다. 사용 값이 높지 않습니다. 따라서, 현재의 수용성 필름의 결함을 개선하기 위해 우수한 성능을 갖춘 새롭고 재생 가능한 수용성 포장 필름 재료를 개발하는 것이 중요합니다.
하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 자원이 풍부 할뿐만 아니라 재생 가능한 천연 중합체 물질입니다. 수용성 및 필름 형성 특성이 우수하며 수용성 포장 필름을 준비하는 조건이 있습니다. 따라서,이 논문은 원료로 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스를 갖는 새로운 유형의 수용성 포장 필름을 준비하고, 제조 조건과 비율을 체계적으로 최적화하고, 적절한 플라미네이저 (글리세롤 및 소르비톨)를 추가 할 계획이다. ), 가교제 (Glutaraldehyde), 산화 방지제 (대나무 잎 산화 방지제) 및 특성을 개선하여 기계적 특성, 광학적 특성, 수용성 및 산화 방지제 특성과 같은 더 나은 포괄적 특성을 갖는 히드 록시 프로필 그룹을 제조하기 위해 특성을 개선합니다. 메틸 셀룰로스 수용성 포장 필름은 수용성 포장 필름 재료로서의 적용에 큰 의미가있다.
1.5 연구 내용
연구 내용은 다음과 같습니다.
1) HPMC 수용성 포장 필름은 용액 주조 필름 형성 방법에 의해 제조되었고, 필름의 특성을 분석하여 HPMC 필름-형성 액체의 농도의 영향 및 필름 형성 온도의 HPMC 수질 포장 필름의 성능에 미치는 영향을 연구 하였다.
2) HPMC 수용성 포장 필름의 기계적 특성, 수용성 및 광학적 특성에 대한 글리세롤 및 소르비톨 가소제의 효과를 연구하기 위해.
3) HPMC 수용성 포장 필름의 수용성, 기계적 특성 및 광학적 특성에 대한 글루 타르 알데히드 가교제의 효과를 연구한다.
4) AOB/HPMC 수용성 포장 필름의 준비. AOB/HPMC 박막의 산화 저항, 수용성, 기계적 특성 및 광학적 특성을 연구 하였다.
2 장 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스 수용성 포장 필름의 준비 및 특성
2.1 소개
하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 천연 셀룰로오스 유도체입니다. 비 독성, 비 폴 루팅, 재생 가능, 화학적으로 안정적이며 우수한 물 용해도 및 필름 형성 특성을 갖습니다. 잠재적 인 수용성 포장 필름 재료입니다.
이 장은 히드 록시 프로필 메틸 셀룰로스를 원료로 사용하여 2% 내지 6%의 질량 분율로 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 용액을 제조하고 용액 캐스팅 방법에 의해 수용성 패키징 필름을 준비하고 필름 기계, 광학 및 물-고독성에 대한 농도 및 필름 형성 온도의 액체 형성 효과를 연구합니다. 필름의 결정 특성은 X- 선 회절, 히드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스 수질 포장 필름의 인장 강도, 파손시 광석 및 가용성 포장 필름의 안개를 특성화 하였다.
2.2 실험 부
2.2.1 실험 재료 및 기기
2.2.2 시편 준비
1) 계량 : 전자 균형으로 일정량의 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 무게를 측정합니다.
2) 용해 : 계량 된 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스를 제조 된 탈 이온수에 첨가하고, 정상 온도에서 저어주고, 완전히 용해 될 때까지 압력을 가한 다음 특정 기간 (디포 이밍)을 위해 특정 농도의 조성물을 얻습니다. 막 유체. 2%, 3%, 4%, 5%및 6%로 제형.
3) 필름 형성 : 다른 필름 형성 농도를 갖는 필름 준비 : 유리 페트리 접시에 다른 농도의 HPMC 필름 형성 솔루션을 주입하여 필름을 캐스팅하고, 40 ~ 50 ℃의 폭발 건조 오븐에 넣고 영화를 형성한다. 두께가 25-50 μm 인 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 수용성 포장 필름을 준비하고 필름을 벗겨 내고 사용하기 위해 건조 상자에 넣습니다. 다른 필름 형성 온도 (건조 및 필름 형성 중 온도)에서 박막의 준비 : 5% HPMC의 농도를 유리 페트리 접시에 주입하고 다른 온도 (30 ~ 70 ° C)에서 필름을 주입하여 필름을 강제 공기 건조 오븐에서 건조시켰다. 약 45 μm의 두께를 갖는 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스 수용성 포장 필름을 제조하고, 필름을 벗겨 내고 사용하기 위해 건조 상자에 넣었다. 제조 된 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 수용성 포장 필름을 짧은 HPMC 필름으로 지칭된다.
2.2.3 특성화 및 성능 측정
2.2.3.1 광각 X- 선 회절 (XRD) 분석
광각 X- 선 회절 (XRD)은 분자 수준에서 물질의 결정 상태를 분석합니다. 스위스의 Thermo Arl Company에서 생산 한 ARL/XTRA 유형의 X- 선 회절 계는 결정에 사용되었습니다. 측정 조건 : X- 레이 소스는 니켈 필터링 된 Cu-Kα 라인 (40kV, 40MA)이었습니다. 스캔 각도는 0 ° ~ 80 ° (2θ)입니다. 스캔 속도 6 °/분
2.2.3.2 기계적 특성
필름의 파손시 인장 강도와 신장은 기계적 특성을 판단하기위한 기준으로 사용되며, 인장 강도 (인장 강도)는 필름이 최대 균일 플라스틱 변형을 생성하고 유닛이 MPA 일 때 응력을 나타냅니다. 브레이크시 (Breaking elongation)에서의 신장은 필름이 원래 길이로 끊어 질 때의 신장의 비율을 %로 표현합니다. GB13022-92 플라스틱 필름의 인장 특성에 대한 테스트 방법에 따라 Instron (5943)을 사용하여 Instron (Shanghai) 테스트 장비를 사용하여 25 ° C에서의 인장 특성에 대한 테스트 방법, 25 ° C, 50%RH 조건 테스트, 균일 한 두께를 가진 샘플을 선택하고 불순물없이 깨끗한 표면을 테스트합니다.
2.2.3.3 광학 특성
광학 특성은 주로 필름의 투과율과 안개를 포함하여 포장 필름의 투명성의 중요한 지표입니다. 필름의 투과율과 안개는 투과 헤이즈 테스터를 사용하여 측정되었다. 깨끗한 표면과 주름이없는 테스트 샘플을 골라 테스트 스탠드에 부드럽게 놓고 흡입 컵으로 고정 한 다음 실온에서 필름의 광 투과율과 안개를 측정하십시오 (25 ° C 및 50%RH). 샘플은 3 회 테스트되고 평균 값을 가져옵니다.
2.2.3.4 수용성
약 45μm의 두께로 30mm x 30mm 필름을 자르고 200ml 비이커에 100ml의 물을 넣고 필름을 스틸 표면의 중앙에 놓고 필름이 완전히 사라질 시간을 측정하십시오 [56]. 각 샘플을 3 회 측정하고 평균 값을 취하고 단위는 최소였다.
2.2.4 데이터 처리
실험 데이터는 Excel에 의해 처리되고 Origin 소프트웨어에 의해 플롯 팅되었다.
2.3 결과 및 토론
2.3.1.1 상이한 필름 형성 용액 농도 하에서 HPMC 박막의 XRD 패턴
그림 2.1 HP의 다른 내용 하에서 HPMC 필름의 XRD
광각 X- 선 회절은 분자 수준에서 물질의 결정질 상태 분석이다. 그림 2.1은 상이한 필름 형성 용액 농도 하에서 HPMC 박막의 XRD 회절 패턴이다. 그림의 HPMC 필름에는 2 개의 회절 피크 [57-59] (9.5 ° 및 20.4 °)가 있습니다. HPMC 농도가 증가함에 따라, 약 9.5 ° 및 20.4 °의 HPMC 필름의 회절 피크가 먼저 향상된다는 그림에서 볼 수 있습니다. 그리고 약화 된 후 분자 배열의 정도 (순서 배열)가 먼저 증가한 다음 감소했습니다. 농도가 5%인 경우, HPMC 분자의 질서 배열은 최적이다. 상기 현상의 이유는 HPMC 농도의 증가에 따라 필름 형성 용액에서 결정 핵의 수가 증가하여 HPM 분자 배열을보다 규칙적으로 만들기 때문일 수있다. HPMC 농도가 5%를 초과 할 때, 필름의 XRD 회절 피크가 약화된다. 분자 사슬 배열의 관점에서, HPMC 농도가 너무 큰 경우, 필름 형성 용액의 점도가 너무 높아서 분자 사슬이 움직이기가 어렵고 시간이 지남에 따라 배열 될 수 없으므로 HPMC 필름의 순서 정도가 감소합니다.
2.3.1.2 상이한 필름 형성 용액 농도 하에서 HPMC 박막의 기계적 특성.
필름의 파손시 인장 강도와 신장은 기계적 특성을 판단하기위한 기준으로 사용되며, 인장 강도는 필름이 최대 균일 한 플라스틱 변형을 생성 할 때 응력을 나타냅니다. 브레이크시 신장은 브레이크시 필름의 원래 길이에 대한 변위의 비율입니다. 필름의 기계적 특성을 측정하면 일부 분야에서의 적용을 판단 할 수 있습니다.
그림 2.2 HPMC 필름의 기계적 특성에 대한 HPMC의 다른 함량의 효과
도 2.2로부터, 다른 농도의 필름 형성 용액 하에서 HPMC 필름의 파손시 인장 강도 및 신장의 변화하는 경향은 HPMC 필름의 파손시 인장 강도와 신장이 HPMC 필름 형성 용액의 농도의 증가에 따라 먼저 증가 함을 알 수있다. 용액 농도가 5%인 경우, HPMC 필름의 기계적 특성이 더 좋습니다. 필름 형성 액체 농도가 낮을 때, 용액 점도가 낮을 때, 분자 사슬 사이의 상호 작용은 상대적으로 약하고 분자는 순서대로 배열 될 수 없기 때문에 필름의 결정화 능력이 낮고 기계적 특성이 열악하기 때문이다. 필름 형성 액체 농도가 5 %인 경우, 기계적 특성은 최적의 값에 도달합니다. 필름 형성 액체의 농도가 계속 증가함에 따라, 용액의 주조 및 확산은 더 어려워지고, 수득 된 HPMC 필름의 두께가 고르지 않아 더 많은 표면 결함 [60]을 초래하여 HPMC 필름의 기계적 특성을 감소시킨다. 따라서, 5% HPMC 필름 형성 솔루션의 농도가 가장 적합하다. 얻은 필름의 성능도 더 좋습니다.
2.3.1.3 상이한 필름 형성 용액 농도 하에서 HPMC 박막의 광학적 특성
포장 필름에서, 광 투과율과 안개는 필름의 투명성을 나타내는 중요한 매개 변수이다. 그림 2.3은 다른 필름 형성 액체 농도 하에서 HPMC 필름의 투과율 및 안개의 변화하는 경향을 보여줍니다. HPMC 필름 형성 솔루션의 농도가 증가함에 따라, HPMC 필름의 투과율이 점차 감소했으며, 필름 형성 솔루션의 농도의 증가에 따라 안개가 크게 증가했음을 알 수있다.
그림 2.3 HPMC 필름의 광학 특성에 대한 HPMC의 다른 함량의 효과
두 가지 주된 이유가 있습니다. 첫째, 분산기의 수 농도의 관점에서, 농도가 낮을 때, 수 농도는 물질의 광학적 특성에 지배적 인 영향을 미칩니다 [61]. 따라서, HPMC 필름 형성 솔루션의 농도가 증가함에 따라, 필름의 밀도가 감소된다. 광 투과율은 크게 감소했으며 안개는 크게 증가했습니다. 둘째, 필름 제작 과정의 분석에서 필름이 필름 형성 방법에 의해 필름이 만들어 졌기 때문일 수 있습니다. 신장의 어려움의 증가는 필름 표면의 평활도의 감소 및 HPMC 필름의 광학적 특성의 감소로 이어진다.
2.3.1.4 상이한 필름 형성 액체 농도 하에서 HPMC 박막의 수용성
수용성 필름의 수용성은 필름 형성 농도와 관련이 있습니다. 다른 필름 형성 농도로 제작 된 30mm x 30mm 필름을 잘라 내고 영화를“+”로 표시하여 필름이 완전히 사라지는 시간을 측정하십시오. 필름이 비이커의 벽에 감싸거나 붙어 있으면 다시 테스트하십시오. 그림 2.4는 다른 필름 형성 액체 농도 하에서 HPMC 필름의 수용성 추세 다이어그램입니다. 필름 형성 액체 농도의 증가함에 따라 HPMC 필름의 수용성 시간이 더 길어 지므로 HPMC 필름의 수용성이 감소 함을 나타냅니다. HPMC 필름 형성 용액의 농도가 증가함에 따라 용액의 점도가 증가하고 분자간 힘이 겔화 후 강화되어 물에서의 HPMC 필름의 확산 성이 약화되고 수용성의 감소가 발생할 수 있다고 추측된다.
그림 2.4 HPMC 필름의 수용성에 대한 HPMC의 다른 함량의 효과
2.3.2 HPMC 박막에 대한 필름 형성 온도의 영향
2.3.2.1 다른 필름 형성 온도에서 HPMC 박막의 XRD 패턴
다른 필름 형성 온도에서 HPMC 필름의 그림 2.5 XRD
그림 2.5는 다른 필름 형성 온도에서 HPMC 박막의 XRD 패턴을 보여줍니다. HPMC 필름에 대해 9.5 ° 및 20.4 °에서 2 개의 회절 피크를 분석 하였다. 필름 형성 온도의 증가와 함께 회절 피크의 강도의 관점에서, 두 곳에서의 회절 피크가 먼저 증가한 후 약화되고, 결정화 능력이 먼저 증가한 후 감소 하였다. 필름 형성 온도가 50 ° C 일 때, 균질 한 핵 생성에 대한 온도의 영향의 관점에서 HPMC 분자의 순서 배열은 온도가 낮을 때 용액의 점도가 높고 결정 핵의 성장 속도는 작고 결정화는 어렵다. 필름 형성 온도가 점차 증가함에 따라, 핵 생성 속도가 증가하고, 분자 사슬의 움직임이 가속화되고, 분자 사슬은 순서대로 결정 핵 주위에 쉽게 배열되며, 결정화를 형성하는 것이 더 쉽기 때문에 결정화는 특정 온도에서 최대 값에 도달 할 것이다; 필름 형성 온도가 너무 높으면 분자 운동이 너무 폭력적이며, 결정 핵의 형성은 어렵고 핵 효율의 형성은 낮으며 결정을 형성하기가 어렵다 [62,63]. 따라서, HPMC 필름의 결정도는 먼저 증가한 다음 필름 형성 온도의 증가에 따라 감소한다.
2.3.2.2 다른 필름 형성 온도에서 HPMC 박막의 기계적 특성
필름 형성 온도의 변화는 필름의 기계적 특성에 어느 정도 영향을 미칠 것이다. 그림 2.6은 다른 필름 형성 온도에서 HPMC 필름의 파손시 인장 강도와 신장의 변화하는 경향을 보여줍니다. 동시에, 그것은 먼저 증가한 다음 감소하는 경향을 보여주었습니다. 필름 형성 온도가 50 ℃ 일 때, HPMC 필름의 파손시 인장 강도 및 신장은 각각 116 MPa 및 32%인 최대 값에 도달했다.
그림 2.6 HPMC 필름의 기계적 특성에 대한 필름 형성 온도의 효과
분자 배열의 관점에서, 분자의 질서 정연한 배열이 클수록 인장 강도가 더 좋습니다 [64]. 다른 필름 형성 온도에서 HPMC 필름의도 2.5 XRD 패턴으로부터, 필름 형성 온도의 증가에 따라, HPMC 분자의 질서 배열이 먼저 증가한 다음 감소 함을 알 수있다. 필름 형성 온도가 50 ° C 인 경우, 순서 배열의 정도가 가장 크기 때문에, HPMC 필름의 인장 강도는 먼저 증가하고 필름 형성 온도의 증가에 따라 감소하고, 최대 값은 필름 형성 온도에서 50 ℃에서 나타납니다. 브레이크의 신장은 먼저 증가한 다음 감소하는 경향을 보여줍니다. 그 이유는 온도의 증가에 따라 분자의 질서 정연한 배열이 먼저 증가한 다음 감소하고, 중합체 매트릭스에 형성된 결정 구조가 비정상화 된 중합체 매트릭스에 분산되기 때문이다. 매트릭스에서, 물리적 가교 구조가 형성되고, 이는 강화에 특정 역할을한다 [65]. 이에 따라 HPMC 필름의 파손시 신장이 50 ℃의 필름 형성 온도에서 피크를 나타낸다.
2.3.2.3 다른 필름 형성 온도에서 HPMC 필름의 광학적 특성
그림 2.7은 다른 필름 형성 온도에서 HPMC 필름의 광학적 특성의 변화 곡선입니다. 필름 형성 온도가 증가함에 따라 HPMC 필름의 투과율이 점차 증가하고 안개가 점차 감소하며 HPMC 필름의 광학적 특성이 점차 더 좋아진다는 것을 알 수 있습니다.
그림 2.7 HPMC의 광학 특성에 대한 필름 형성 온도의 영향
필름에 온도와 물 분자의 영향에 따르면 [66], 온도가 낮을 때, 물 분자는 HPMC에 결합 된 물 형태로 존재하지만,이 결합 된 물은 점차적으로 휘발되고 HPMC는 유리 상태에있다. 필름의 휘발은 HPMC에서 구멍을 형성 한 다음, 광 조사 후 구멍에서 산란이 형성되므로 [67] 필름의 빛 투과율은 낮고 안개는 높다. 온도가 증가함에 따라, HPMC의 분자 세그먼트가 움직이기 시작하고, 물의 휘발 후 구멍이 채워지고, 구멍이 점차 감소하고, 구멍에서의 빛 산란 정도가 감소하고 [68], 필름의 빛 투과율이 증가하고 안개가 감소한다.
2.3.2.4 다른 필름 형성 온도에서 HPMC 필름의 수용성
그림 2.8은 다른 필름 형성 온도에서 HPMC 필름의 수용성 곡선을 보여줍니다. 그림에서 HPMC 필름의 수용성 시간이 필름 형성 온도의 증가에 따라 증가함에 따라, 즉 HPMC 필름의 수용성이 악화된다는 것을 알 수있다. 필름 형성 온도가 증가함에 따라, 물 분자의 증발 속도와 겔화 속도가 가속화되고, 분자 사슬의 움직임이 가속화되고, 분자 간격이 감소되고, 필름 표면의 분자 배열이 더 밀집되어 물 분자가 HPMC 분자 사이에 들어가기가 어렵다. 수용성도 감소합니다.
그림 2.8 HPMC 필름의 수용성에 대한 필름 형성 온도의 효과
2.4이 장의 요약
이 장에서, 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 용액 주조 필름 형성 방법에 의해 HPMC 수용성 포장 필름을 준비하기위한 원료로 사용되었다. HPMC 필름의 결정도는 XRD 회절에 의해 분석되었다; HPMC 수용성 포장 필름의 기계적 특성을 미세 전자 전자 범용 인장 테스트 기계에 의해 테스트하고 분석하였고, HPMC 필름의 광학적 특성을 가벼운 변속기 헤즈 테스터에 의해 분석 하였다. 물의 용해 시간 (물 용해도 시간)은 물 용해도를 분석하는 데 사용됩니다. 위의 연구에서 다음과 같은 결론이 이루어집니다.
1) HPMC 필름의 기계적 특성은 먼저 필름 형성 용액의 농도의 증가에 따라 증가한 후 감소한 다음, 먼저 필름 형성 온도의 증가에 따라 증가한 후 감소했다. HPMC 필름 형성 용액의 농도가 5%이고 필름 형성 온도가 50 ℃ 일 때, 필름의 기계적 특성이 양호하다. 현재 인장 강도는 약 116mpa이고, 파손의 신장은 약 31%입니다.
2) HPMC 필름의 광학적 특성은 필름 형성 용액의 농도가 증가함에 따라 감소하고 필름 형성 온도의 증가에 따라 점차적으로 증가한다. 필름 형성 솔루션의 농도가 5%를 초과해서는 안되며 필름 형성 온도가 50 ° C를 초과해서는 안된다는 것을 종합적으로 고려합니다.
3) HPMC 필름의 수용성은 필름 형성 용액의 농도 증가 및 필름 형성 온도의 증가에 따른 하향 추세를 보여 주었다. 5% HPMC 필름 형성 용액의 농도 및 50 ℃의 필름 형성 온도가 사용되었을 때, 필름의 수분 분해 시간은 55 분이었다.
HPMC 수용성 포장 필름에 가소제의 영향 3 장
3.1 소개
새로운 유형의 천연 중합체 물질로서 HPMC 수용성 포장 필름은 우수한 개발 전망을 가지고 있습니다. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 천연 셀룰로오스 유도체입니다. 비 독성, 비 폴 루팅, 재생 가능, 화학적으로 안정적이며 우수한 특성이 있습니다. 수용성 및 필름 형성으로 잠재적 인 수용성 포장 필름 재료입니다.
이전 장에서는 용액 주조 필름 형성 방법에 의해 원료로서 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스를 사용하여 HPMC 수용성 포장 필름의 제조에 대해 논의했다. 성능 영향. 결과는 필름의 인장 강도가 약 116mpa이고 파손의 신장은 최적의 농도 및 공정 조건 하에서 31%임을 보여준다. 이러한 필름의 인성은 일부 응용 분야에서 열악하며 추가 개선이 필요합니다.
이 장에서, 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 여전히 원료로 사용되며, 수용성 포장 필름은 용액 주조 필름 형성 방법에 의해 제조된다. , 파손시 신장), 광학 특성 (투과율, 안개) 및 수용성.
3.2 실험 부
3.2.1 실험 재료 및 기기
표 3.1 실험 재료 및 사양
표 3.2 실험 기기 및 사양
3.2.2 샘플 준비
1) 계량 : 전자 균형을 사용하여 일정량의 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 (5%) 및 소르비톨 (0.05%, 0.15%, 0.15%, 0.25%, 0.25%, 0.35%, 0.45%)을 측정하고 글리세롤 알코올을 측정하기 위해 주사기를 사용합니다 (0.05%, 0.15%, 0.25%, 0.45%).
2) 용해 : 계량 된 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스를 제조 된 탈 이온수에 첨가하고, 정상 온도에서 교반하고 완전히 용해 될 때까지 압력을 가한 다음 각각 다른 질량 분획으로 글리세롤 또는 소르비톨을 첨가합니다. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스 용액에서, 일정 기간 동안 저어 고르게 혼합하고, 5 분 동안 (디포 이밍)에 서도록하여 특정 농도의 필름 형성 액체를 얻습니다.
3) 필름 제작 : 필름 형성 액체를 유리 페트리 접시에 주입하여 필름을 만들어 일정 기간 동안 젤을 만들기 위해 젤을 만들고, 폭발 건조 오븐에 넣고 두께가 45 μm의 필름을 만듭니다. 필름이 사용하기 위해 건조 상자에 배치 된 후.
3.2.3 특성화 및 성능 테스트
3.2.3.1 적외선 흡수 분광법 (FT-IR) 분석
적외선 흡수 분광법 (FTIR)은 분자 구조에 포함 된 기능적 그룹을 특성화하고 기능 그룹을 식별하는 강력한 방법입니다. HPMC 포장 필름의 적외선 흡수 스펙트럼은 열전 전기 회사에 의해 생성 된 Nicolet 5700 푸리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 측정되었다. 박막 방법은이 실험에 사용되었고, 스캐닝 범위는 500-4000 cm-1이었고, 스캐닝 수는 32였다. 샘플 필름은 적외선 분광법의 경우 50 ℃에서 24 시간 동안 건조 오븐에서 건조시켰다.
3.2.3.2 광각 X- 선 회절 (XRD) 분석 : 2.2.3.1과 동일합니다
3.2.3.3 기계적 특성의 결정
필름의 파손시 인장 강도와 신장은 기계적 특성을 판단하기위한 매개 변수로 사용된다. 브레이크시 신장은 필름이 깨질 때 원래 길이에 대한 변위의 비율입니다. GB13022-92 플라스틱 필름의 인장 특성에 대한 GB13022-92 테스트 방법에 따라 Instron (5943) 미니어처 (5943) 미니어처 전자 전자 범용 인장 테스트 기계를 사용하여 플라스틱 필름의 인장 특성에 대한 테스트 방법, 25 ° C에서 50% RH 조건에서 테스트하고, 균일 한 두께를 가진 샘플을 선택하고 불순물없이 깨끗한 표면을 선택합니다.
3.2.3.4 광학 특성 결정 : 2.2.3.3과 동일합니다
3.2.3.5 수용성 결정
약 45μm의 두께로 30mm x 30mm 필름을 자르고 200ml 비이커에 100ml의 물을 넣고 필름을 스틸 표면의 중앙에 놓고 필름이 완전히 사라질 시간을 측정하십시오 [56]. 각 샘플을 3 회 측정하고 평균 값을 취하고 단위는 최소였다.
3.2.4 데이터 처리
실험 데이터는 Excel에 의해 처리되었고, 그래프는 Origin 소프트웨어로 그려졌다.
3.3 결과 및 토론
3.3.1 HPMC 필름의 적외선 흡수 스펙트럼에 대한 글리세롤 및 소르비톨의 효과
(A) 글리세롤 (B) 소르비톨
다른 글리세롤 또는 소르비토 룸 농도 하의 HPMC 필름의 그림 3.1 FT-IR
적외선 흡수 분광법 (FTIR)은 분자 구조에 포함 된 기능적 그룹을 특성화하고 기능 그룹을 식별하는 강력한 방법입니다. 그림 3.1은 다른 글리세롤 및 소르비톨 첨가물을 갖는 HPMC 필름의 적외선 스펙트럼을 보여줍니다. HPMC 필름의 특징적인 골격 진동 피크는 주로 두 영역에 있음을 알 수 있습니다 : 2600 ~ 3700cm-1 및 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1
근처의 흡수 밴드는 OH 본드의 스트레칭 진동에 의해 야기되며, 2935cm-1은 -CH2의 흡수 피크, 1050cm-1은 1 차 및 2 차 하이드 록실 그룹에서 -CO- 및 -Coc-의 흡수 피크이며, 1657cm-1은 hydroxypropyl 그룹의 흡수 피크이다. 프레임 워크의 스트레칭 진동에서 히드 록실기의 흡수 피크는 -CH3의 록킹 흡수 피크이다 [69]. 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 및 945cm-1에서의 흡수 피크는 각각 -ch3의 비대칭, 대칭 변형 진동, 평면 내 및 평면 외 굽힘 진동에 할당된다 [18]. 가소 화 후, 필름의 적외선 스펙트럼에 새로운 흡수 피크가 나타나지 않았으며, 이는 HPMC가 필수 변화를 겪지 않았다는 것을 나타냅니다. 즉, 가소제가 구조를 파괴하지 않았 음을 나타냅니다. 글리세롤의 첨가, HPMC 필름의 3418cm-1에서 -OH의 스트레칭 진동 피크가 약화되고, 1657cm-1에서의 흡수 피크, 1050cm-1에서의 흡수 피크가 약화되고, 1 차 및 2 차 hydroxyl 그룹에서 -co- 및 -coc-의 흡수 피크가 약화되었다; HPMC 필름에 소르비톨을 첨가함으로써, 3418cm-1에서 -OH 스트레칭 진동 피크가 약화되었고, 흡수 피크는 1657cm-1에서 약화되었다. . 이들 흡수 피크의 변화는 주로 유도 효과 및 분자간 수소 결합에 의해 야기되며, 이들은 인접한 -CH3 및 -CH2 대역으로 변화하게한다. 작기 때문에 분자 물질의 삽입은 분자간 수소 결합의 형성을 방해하므로 가소화 된 필름의 인장 강도는 감소합니다 [70].
3.3.2 HPMC 필름의 XRD 패턴에 대한 글리세롤 및 소르비톨의 효과
(A) 글리세롤 (B) 소르비톨
그림 3.2 다른 글리세롤 또는 소르비토 룸 concentra 하의 HPMC 필름의 XRD
광각 X- 선 회절 (XRD)은 분자 수준에서 물질의 결정 상태를 분석합니다. 스위스의 Thermo Arl Company에서 생산 한 ARL/XTRA 유형의 X- 선 회절 계는 결정에 사용되었습니다. 그림 3.2는 글리세롤과 소르비톨이 다른 첨가 된 HPMC 필름의 XRD 패턴입니다. 글리세롤의 첨가로, 회절 피크의 강도는 9.5 ° 및 20.4 ° 모두가 약화되었다; 소르비톨의 첨가로, 첨가량이 0.15%일 때, 9.5 °에서의 회절 피크가 향상되었고, 20.4 °에서의 회절 피크가 약화되었지만, 총 회절 피크 강도는 소르비톨이없는 HPMC 필름의 총 회절 피크 강도보다 낮았다. 소르비톨의 지속적인 첨가로, 9.5 °에서의 회절 피크가 다시 약화되었고, 20.4 °에서의 회절 피크는 크게 변하지 않았다. 이것은 글리세롤과 소르비톨의 소분자 첨가가 분자 사슬의 질서 정연한 배열을 방해하고 원래 결정 구조를 파괴하여 필름의 결정화를 감소시키기 때문이다. 글리세롤은 HPMC 필름의 결정화에 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있으며, 글리세롤과 HPMC는 호환성이 우수하지만 소르비톨과 HPMC는 호환성이 좋지 않음을 나타냅니다. 가소제의 구조적 분석으로부터, 소르비톨은 셀룰로오스와 유사한 당 고리 구조를 가지며, 입체 장애 효과가 크기 때문에 소르비톨 분자와 셀룰로스 분자 사이의 약한 상호 침투가 발생하므로 셀룰로스 결정화에 거의 영향을 미치지 않는다.
[48].
3.3.3 HPMC 필름의 기계적 특성에 대한 글리세롤 및 소르비톨의 효과
필름의 파손시 인장 강도 및 신장은 기계적 특성을 판단하기위한 매개 변수로 사용되며 기계적 특성의 측정은 특정 필드에서의 적용을 판단 할 수 있습니다. 그림 3.3은 가소제를 첨가 한 후 HPMC 필름의 파손시 인장 강도 및 신장의 변화를 보여줍니다.
그림 3.3 HPMC 필름의 기계 특성에 대한 글리세롤 또는 소르비토 몬의 효과
그림 3.3 (a)에서 글리세롤을 첨가하면 HPMC 필름의 파손시 신장이 먼저 증가한 다음 감소하는 반면, 인장 강도는 먼저 빠르게 감소한 다음 느리게 증가한 다음 계속 감소한다는 것을 알 수 있습니다. 글리세롤은 더 많은 친수성 그룹을 가지고 있기 때문에 HPMC 필름의 파손시 신장이 먼저 증가하고 감소했다. 이는 물질과 물 분자가 강한 수화 효과를 갖기 때문에 [71], 필름의 유연성을 향상시킨다. 글리세롤 첨가가 지속적으로 증가함에 따라, HPMC 필름의 파손시 신장이 감소함에 따라, 글리세롤은 HPMC 분자 사슬 갭을 더 크게 만들고, 거대 분자 사이의 얽힘이 점점 감소하고, 필름이 스트레스를받을 때 필름이 파손되기 쉬워서 필름의 파손시 감소시킨다. 인장 강도의 급격한 감소의 이유는 다음과 같습니다. 글리세롤의 소분자 첨가는 HPMC 분자 사슬 사이의 밀접한 배열을 방해하고, 거대 분자 사이의 상호 작용력을 약화시키고, 필름의 인장 강도를 감소시킨다; 인장 강도 분자 사슬 배열의 관점에서, 적절한 글리세롤은 HPMC 분자 사슬의 유연성을 어느 정도 증가시키고, 중합체 분자 사슬의 배열을 촉진하고, 필름의 인장 강도를 약간 증가시킨다. 그러나, 글리세롤이 너무 많을 때, 분자 사슬은 순서 배열과 동시에 탈출되고, 탈락 속도는 순서대로 배열의 속도보다 높아서 필름의 결정화를 감소시켜 HPMC 필름의 긴장 강도가 낮다. 강력한 효과는 HPMC 필름의 인장 강도를 희생하기 때문에 첨가 된 글리세롤의 양이 너무 많아서는 안됩니다.
그림 3.3 (b)에 표시된 바와 같이, 소르비톨의 첨가와 함께, HPMC 필름의 파손시 신장이 먼저 증가한 다음 감소했다. 소르비톨의 양이 0.15%였을 때, HPMC 필름의 파손시 신장은 45%에 도달 한 다음, 영화의 파손시 신장은 점차적으로 감소했다. 인장 강도는 빠르게 감소한 다음 소르비톨의 지속적인 첨가로 약 50mp를 변동합니다. 첨가 된 소르비톨의 양이 0.15%일 때 가소화 효과가 가장 좋습니다. 소르비톨의 소분자 첨가는 분자 사슬의 정기적 인 배열을 방해하여 분자 사이의 간격이 더 크고, 상호 작용력이 줄어들고, 분자가 쉽게 미끄러질 수 있기 때문에, 필름의 파손시 신장이 증가하고 인계 강도 감소가 증가하기 때문이다. 소르비톨의 양이 계속 증가함에 따라, 필름의 파손시 신장은 다시 감소했다. 왜냐하면 소르비톨의 소분자가 거대 분자 사이에 완전히 분산되어, 거대 분자 사이의 얽힘 지점의 점진적 감소와 필름의 파손시 감소를 초래했기 때문이다.
HPMC 필름에 글리세롤 및 소르비톨의 가소화 효과를 비교하면, 0.15% 글리세롤을 첨가하면 필름의 파손시 신장이 약 50%로 증가 할 수 있습니다. 0.15% Sorbitol을 추가하면 필름의 파손시 신장을 증가시킬 수 있습니다. 글리세롤이 첨가 될 때 인장 강도가 감소하고 감소는 더 작았 다. HPMC 필름에 글리세롤의 소성 효과가 소르비톨의 소성 효과보다 낫다는 것을 알 수 있습니다.
3.3.4 HPMC 필름의 광학적 특성에 대한 글리세롤 및 소르비톨의 효과
(A) 글리세롤 (B) 소르비톨
그림 3.4 HPMC 필름의 글리세롤 또는 소르비토 몬 광학 특성의 효과
광 투과율과 안개는 포장 필름의 투명성의 중요한 매개 변수입니다. 패키지 상품의 가시성과 명확성은 주로 포장 필름의 빛 전달 및 안개에 의존합니다. 도 3.4에 도시 된 바와 같이, 글리세롤 및 소르비톨의 첨가는 HPMC 필름, 특히 안개의 광학적 특성에 영향을 미쳤다. 그림 3.4 (a)는 HPMC 필름의 광학적 특성에 대한 글리세롤 첨가 효과를 보여주는 그래프입니다. 글리세롤의 첨가로, HPMC 필름의 투과율은 먼저 증가한 다음 감소하여 최대 0.25%에 도달하고; 안개는 빠르게 증가한 다음 천천히 증가했습니다. 위의 분석에서 글리세롤의 첨가량이 0.25%일 때 필름의 광학적 특성이 더 좋으므로 글리세롤의 첨가량이 0.25%를 초과해서는 안된다는 것을 알 수 있습니다. 그림 3.4 (b)는 HPMC 필름의 광학적 특성에 대한 소르비톨 첨가 효과를 보여주는 그래프입니다. 수치 톨을 첨가하면 HPMC 필름의 안개가 먼저 증가한 다음 천천히 감소한 다음 증가하고 투과율이 증가한 다음 증가한다는 점에서 볼 수 있습니다. 소르비톨의 양이 0.45%인 경우 동시에 빛의 투과율과 안개가 감소했고, 조상과 안개가 나타났습니다. 첨가 된 소르비톨의 양이 0.35에서 0.45%사이 일 때 광학 특성이 더 좋습니다. HPMC 필름의 광학적 특성에 대한 글리세롤 및 소르비톨의 효과를 비교하면, 소르비톨은 필름의 광학적 특성에 거의 영향을 미치지 않는다는 것을 알 수있다.
일반적으로 말하자면, 광 투과율이 높은 재료는 안개가 낮으며 그 반대도 마찬가지입니다. 그러나 이것이 항상 그런 것은 아닙니다. 일부 재료는 높은 광 투과율이 높지만 서리가 달린 유리와 같은 박막과 같은 높은 안개 값을 가지고 있습니다 [73]. 이 실험에서 준비된 필름은 필요에 따라 적절한 가소제 및 추가 양을 선택할 수 있습니다.
3.3.5 HPMC 필름의 수용성에 대한 글리세롤 및 소르비톨의 효과
(A) 글리세롤 (B) 소르비톨
그림 3.5 HPMC 필름의 글리세롤 또는 소르비토 몬 수용성의 효과
그림 3.5는 HPMC 필름의 수용성에 대한 글리세롤과 소르비톨의 효과를 보여줍니다. 가소제 함량이 증가함에 따라, HPMC 필름의 수용성 시간이 연장되어, 즉 HPMC 필름의 수용성이 점차 감소하고, 글리세롤은 소르비톨보다 HPMC 필름의 수용성에 더 큰 영향을 미친다는 것을 알 수있다. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스가 우수한 물 용해도를 갖는 이유는 분자에 다수의 히드 록실기가 존재하기 때문입니다. 적외선 스펙트럼의 분석으로부터, 글리세롤 및 소르비톨을 첨가함으로써, HPMC 필름의 하이드 록실 진동 피크가 약해져서, HPMC 분자에서 하이드 록 실기의 수가 감소하고 친수성 그룹이 감소 함을 나타냅니다.
이 장의 3.4 섹션
HPMC 필름의 위의 성능 분석을 통해, 가소제 글리세롤과 소르비톨은 HPMC 필름의 기계적 특성을 개선하고 필름의 파손시 신장을 증가 시킨다는 것을 알 수있다. 글리세롤의 첨가가 0.15%인 경우, HPMC 필름의 기계적 특성은 비교적 좋고, 인장 강도는 약 60mpa이고, 파손시 신장은 약 50%입니다. 글리세롤의 첨가가 0.25%인 경우, 광학적 특성이 더 좋습니다. 소르비톨의 함량이 0.15%인 경우, HPMC 필름의 인장 강도는 약 55MPa이고, 파손시 신장은 약 45%로 증가한다. 소르비톨의 함량이 0.45%인 경우 필름의 광학적 특성이 더 좋습니다. 두 가소제는 HPMC 필름의 수용성을 감소시키는 반면, 소르비톨은 HPMC 필름의 수용성에 적은 영향을 미쳤다. HPMC 필름의 특성에 대한 2 개의 가소제의 효과를 비교하면 HPMC 필름에 대한 글리세롤의 가소화 효과가 소르비톨의 발성 효과보다 우수하다는 것을 보여준다.
4 장 HPMC 수용성 포장 필름에 대한 가교제의 효과
4.1 소개
하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 많은 하이드 록실기 및 하이드 록시 프로 옥시기를 함유하므로 물 용해도가 우수합니다. 이 논문은 좋은 수용성을 사용하여 신규 한 녹색이고 환경 친화적 인 수용성 포장 필름을 준비합니다. 수용성 필름의 적용에 따라, 대부분의 응용 분야에서 수용성 필름의 빠른 용해가 필요하지만 때로는 해석이 지연되는 경우도 필요합니다 [21].
따라서,이 장에서, 글루 타르 알데히드는 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로오스의 수용성 포장 필름에 대한 변형 된 가교제로 사용되며, 표면은 필름의 수용성을 감소시키고 수용성 시간을 지연시키기 위해 필름을 수정한다. 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 수용성, 기계적 특성 및 광학적 특성에 대한 상이한 글루 타르 알데히드 부피 첨가의 효과를 주로 연구 하였다.
4.2 실험 부분
4.2.1 실험 재료 및 기기
표 4.1 실험 재료 및 사양
4.2.2 시편 준비
1) 계량 : 전자 균형으로 일정량의 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 (5%)의 무게를 측정합니다.
2) 용해 : 무게의 히드 록시 프로필 메틸 셀룰로스는 제조 된 탈 이온수에 첨가되고, 실온에서 교반 및 완전히 용해 될 때까지 교반 된 다음, 다른 양의 글루타르 알데히드 (0.19%0.25%0.31%, 0.38%, 0.44%), 심지어 (Defoaming), 및 명성이 적어지게합니다. 글루 타르 알데히드 첨가 된 양이 얻어진다;
3) 필름 제작 : 영화를 유리 페트리 접시에 형성하고 영화를 캐스팅하고, 영화를 건조시키기 위해 40 ~ 50 ° C의 공기 건조 상자에 넣고, 두께가 45μm의 두께로 영화를 만들고, 필름을 발견하고, 건조 상자에 넣어 백업.
4.2.3 특성화 및 성능 테스트
4.2.3.1 적외선 흡수 분광법 (FT-IR) 분석
HPMC 필름의 적외선 흡입은 American Thermoelectric Company에 의해 생성 된 Nicolet 5700 푸리에 적외선 분광계를 사용하여 결정되었다.
4.2.3.2 광각 X- 선 회절 (XRD) 분석
광각 X- 선 회절 (XRD)은 분자 수준에서 물질의 결정화 상태 분석이다. 이 논문에서, 박막의 결정화 상태는 스위스의 Thermo Arl에 의해 생성 된 ARL/XTRA X- 선 회절계를 사용하여 결정되었다. 측정 조건 : X- 레이 소스는 니켈 필터 Cu-Kα 라인 (40 kV, 40 Ma)입니다. 0 ° ~ 80 ° (2θ)의 각도를 스캔합니다. 스캔 속도 6 °/분
4.2.3.3 수용성 결정 : 2.2.3.4와 동일합니다
4.2.3.4 기계적 특성의 결정
GB13022-92 플라스틱 필름의 인장 특성에 대한 GB13022-92 테스트 방법에 따르면 Instron (5943) 미니어처 전자 전자 범용 인장 테스트 기계를 사용하여 플라스틱 필름의 인장 특성에 대한 테스트 방법, 25 ° C, 50% RH 조건 테스트, 균일 한 두께를 가진 샘플을 선택하고 불순물없이 깨끗한 표면을 테스트합니다.
4.2.3.5 광학 특성의 결정
가벼운 투과율 안개 테스터를 사용하여 깨끗한 표면과 주름없이 테스트 할 샘플을 선택하고 실온에서 필름의 광 투과율과 안개 (25 ° C 및 50%RH)를 측정하십시오.
4.2.4 데이터 처리
실험 데이터는 Excel에 의해 처리되고 Origin 소프트웨어에 의해 그래프된다.
4.3 결과 및 토론
4.3.1 글루 타르 알데히드-크로스 링크 된 HPMC 필름의 적외선 흡수 스펙트럼
다른 글루 타르 알데히드 함량 하에서 HPMC 필름의 그림 4.1 FT-IR
적외선 흡수 분광법은 분자 구조에 포함 된 기능 그룹을 특성화하고 기능 그룹을 식별하는 강력한 수단입니다. 변형 후 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 구조적 변화를 더 이해하기 위해, 수정 전후의 HPMC 필름에서 적외선 시험을 수행 하였다. 그림 4.1은 다른 양의 글루 타르 알데히드를 갖는 HPMC 필름의 적외선 스펙트럼과 HPMC 필름의 변형을 보여줍니다.
-OH의 진동 흡수 피크는 3418cm-1 및 1657cm-1에 가깝다. HPMC 필름의 가교 및 비 교향 적 적외선 스펙트럼을 비교하면, 글루 타르 알데히드의 첨가에 따라, 3418cm-1 및 1657cm에서 -OH의 진동 피크가 1 히드 록시 프로 픽스 그룹에서 hydroxyl 그룹의 흡수 피크가 유의하게 나타 났음을 나타내 었다는 것을 알 수있다. HPMC 분자는 감소되었으며, 이는 Glutaraldehyde의 HPMC의 일부 하이드 록실 그룹과 DialDehyde 그룹 사이의 가교 반응에 의해 야기되었다 [74]. 또한, 글루 타르 알데히드의 첨가는 HPMC의 각 특성 흡수 피크의 위치를 변화시키지 않았으며, 이는 글루 타르 알데히드의 첨가가 HPMC 자체의 그룹을 파괴하지 않았 음을 나타낸다.
4.3.2 글루 타르 알데히드-크로스 링크 된 HPMC 필름의 XRD 패턴
물질에서 X- 선 회절을 수행하고 회절 패턴을 분석함으로써, 이는 재료 내부의 원자 또는 분자의 구조 또는 형태와 같은 정보를 얻는 연구 방법입니다. 그림 4.2는 다른 글루 타르 알데히드 첨가를 갖는 HPMC 필름의 XRD 패턴을 보여줍니다. 글루 타르 알데히드 첨가가 증가함에 따라, 글루타르 알데히드 분자의 알데히드가 약화 되었기 때문에 약 9.5 ° 및 20.4 °의 HPMC의 회절 피크의 강도가 약화되었다. 가교 반응은 HPMC 분자에서 하이드 록실기와 하이드 록실기 사이에 발생하며, 이는 분자 사슬의 이동성을 제한하여 [75], HPMC 분자의 순서 배열 능력을 감소시킨다.
다른 글루 타르 알데히드 함량 하에서 HPMC 필름의 그림 4.2 XRD
4.3.3 Glutaraldehyde가 HPMC 필름의 수용성에 미치는 영향
그림 4.3 Glutaraldehyde가 HPMC 필름의 수용성에 미치는 영향
그림 4.3 HPMC 필름의 물 용해도에 대한 상이한 글루타르메달드 첨가의 효과, 글루 타르 알데히드 복용량의 증가에 따라 HPMC 필름의 수용성 시간이 연장된다는 것을 알 수있다. 가교 반응은 글루 타르 알데히드의 알데히드 그룹에서 발생하여, HPMC 분자에서 하이드 록실기의 수를 현저하게 감소시켜 HPMC 필름의 물 용해도를 연장시키고 HPMC 필름의 물 용해도를 감소시킨다.
4.3.4 HPMC 필름의 기계적 특성에 대한 글루 타르 알데히드의 효과
그림 4.4 Glutaraldehyde가 HPMC 필름의 인장 강도 및 파괴 신장에 미치는 영향
HPMC 필름의 기계적 특성에 대한 글루 타르 알데히드 함량의 효과를 조사하기 위해, 변형 된 필름의 파손시 인장 강도 및 신장을 시험 하였다. 예를 들어, 4.4는 필름의 파손시 인장 강도 및 신장에 대한 글루 타르 알데히드 첨가 효과의 그래프입니다. 글루 타르 알데히드 첨가가 증가함에 따라, HPMC 필름의 파손시 인장 강도와 신장이 먼저 증가한 후 감소 하였다. 의 추세. 글루타르 알데히드 및 셀룰로오스의 가교가 HPMC 필름에 글루 타르 알데히드를 첨가 한 후, 에테르 화 가교에 속하기 때문에, hPMC 분자에 대한 히드 록실 그룹에 대한 글루 타르 알데히드, 글루 타르 알데히드 분자에 대한 2 개의 알데히드 그룹 및 하이드 록실 그룹에 대한 히드 록실 그룹은 에테르 결합을 증가시킨다. HPMC 필름. 글루 타르 알데히드의 지속적인 첨가로, 용액의 가교 밀도가 증가하여, 분자 사이의 상대 슬라이딩을 제한하는데, 분자 세그먼트는 외부 힘의 작용하에 쉽게 방향을 배향하지 않으며, 이는 HPMC 박막의 기계적 특성이 거시적으로 감소한다는 것을 보여준다 [76]. 그림 4.4로부터, HPMC 필름의 기계적 특성에 대한 글루타르 알데히드의 효과는 글루타르 알데히드의 첨가가 0.25%일 때, 가교 효과가 더 좋고, HPMC 필름의 기계적 특성이 더 우수하다는 것을 보여준다.
4.3.5 Glutaraldehyde가 HPMC 필름의 광학적 특성에 미치는 영향
광 투과율과 안개는 포장 필름의 두 가지 매우 중요한 광학 성능 매개 변수입니다. 투과율이 클수록 영화의 투명성이 더 좋습니다. 탁도라고도하는 안개는 영화의 불분명 한 정도를 나타내고, 안개가 클수록 영화의 선명도가 악화됩니다. 그림 4.5는 HPMC 필름의 광학적 특성에 글루 타르 알데히드의 첨가에 대한 영향 곡선이다. 글루 타르 알데히드의 첨가가 증가함에 따라 광 투과율이 먼저 천천히 증가한 다음 빠르게 증가한 다음 천천히 감소한다는 점에서 볼 수 있습니다. 안개가 먼저 감소한 다음 증가했습니다. 글루 타르 알데히드의 첨가가 0.25%였을 때, HPMC 필름의 투과율은 최대 93%에 도달했으며, 안개는 최소값 13%에 도달했다. 현재 광학 성능이 더 좋았습니다. 광학적 특성의 증가 이유는 글루타르 알데히드 분자와 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 사이의 가교 반응이며, 분자간 배열은 더 작고 균일하여 HPMC 필름의 광학적 특성을 증가시킨다 [77-79]. 가교제가 과도한 경우, 가교 부위가 과포화되고, 시스템의 분자 사이의 상대적 슬라이딩은 어렵고, 겔 현상은 쉽게 발생한다. 따라서, HPMC 필름의 광학적 특성은 감소된다 [80].
그림 4.5 HPMC 필름의 광학 특성에 대한 글루타르 알데히드의 효과
이 장의 4.4 섹션
위의 분석을 통해 다음과 같은 결론이 도출됩니다.
1) 글루 타르 알데히드-크로스 링크 HPMC 필름의 적외선 스펙트럼은 글루타르 알데히드 및 HPMC 필름이 가교 반응을 겪음을 보여준다.
2) 0.25% ~ 0.44%의 범위에 글루 타르 알데히드를 첨가하는 것이 더 적절하다. 글루 타르 알데히드의 첨가량이 0.25%인 경우, HPMC 필름의 포괄적 인 기계적 특성 및 광학적 특성이 더 우수하다; 가교 후, HPMC 필름의 수용성이 연장되고 수용성이 감소된다. 글루 타르 알데히드의 첨가량이 0.44%인 경우, 물 용해도 시간은 약 135 분에 도달합니다.
5 장 천연 항산화 HPMC 수용성 포장 필름
5.1 소개
식품 포장에서 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 적용을 확장하기 위해,이 장은 대나무 잎 산화 방지제 (AOB)를 천연 항산화 첨가제로 사용하고 용액 주조 필름 형성 방법을 사용하여 상이한 질량 분획을 갖는 천연 대나무 잎 항산화 제를 준비합니다. 산화 방지제 HPMC 수용성 포장 필름, 필름의 산화 방지제 특성, 수용성, 기계적 특성 및 광학적 특성을 연구하고 식품 포장 시스템에 적용 할 수있는 기초를 제공합니다.
5.2 실험 부분
5.2.1 실험 재료 및 실험 기기
Tab.5.1 실험 재료 및 사양
Tab.5.2 실험 장치 및 사양
5.2.2 시편 준비
용액 캐스팅 방법에 의한 상이한 양의 대나무 잎 산화 방지제를 갖는 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 수용성 포장 필름을 준비 : 5%하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 수용액을 준비하고, 균일하게 교반 한 다음, 히드 록시 프로필 메틸 셀룰로스를 첨가한다 (0.0%, 0.0%, 0.05%, 0.05%, 0.05%, 0.05%, 0.05%, 0.05%, 0.05%, 0.05%, 0.05%, 0.0%, 0.05%를 첨가한다. 셀룰로오스 필름 형성 용액에 대나무 잎 산화 방지제의 0.09%)
완전히 혼합 되려면 실온에서 3-5 분 동안 (디포 이밍) 대체를 포함하여 대나무 잎 산화 방지제의 상이한 대량 분획을 포함하는 HPMC 필름 형성 솔루션을 준비하십시오. 블라스트 건조 오븐에서 말린 후 필름을 벗기고 나중에 사용하기 위해 건조 오븐에 넣습니다. 대나무 잎 산화 방지제와 함께 첨가 된 제조 된 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 수용성 포장 필름을 AOB/HPMC 필름으로 지칭한다.
5.2.3 특성화 및 성능 테스트
5.2.3.1 적외선 흡수 분광법 (FT-IR) 분석
HPMC 필름의 적외선 흡수 스펙트럼은 열전 전기 회사에 의해 생성 된 Nicolet 5700 푸리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 ATR 모드에서 측정되었다.
5.2.3.2 광각 X- 선 회절 (XRD) 측정 : 2.2.3.1과 동일합니다
5.2.3.3 항산화 특성의 결정
제조 된 HPMC 필름 및 AOB/HPMC 필름의 산화 방지제 특성을 측정하기 위해, DPPH 자유 라디칼 소거 방법을 사용하여 필름의 산화성 내성을 분명히 측정하기 위해 필름의 필름의 스 캐치 벤딩 속도를 측정하기 위해이 실험에 사용되었다.
DPPH 용액의 제조 : 음영 조건 하에서, 40 mL의 에탄올 용매에 2 mg의 DPPH를 용해시키고, 5 분 동안 소닉을 두어 용액을 균일하게 만듭니다. 나중에 사용하려면 냉장고 (4 ° C)에 보관하십시오.
Zhong Yuansheng [81]의 실험 방법을 참조하여, 약간 수정 된 A0 값의 측정 : A0 값의 측정 : 2ml의 DPPH 용액을 테스트 튜브에 가져간 다음 증류수 1ml를 추가하여 완전히 흔들고 혼합하고 UV 분광 광도계로 A 값 (519NM)을 측정하십시오. A0입니다. 값 측정 : 테스트 튜브에 2mL의 DPPH 용액을 추가 한 다음 1mL의 HPMC 박막 용액을 추가하여 철저히 혼합하고 UV 분광 광도계와 값을 측정하고, 물을 블랭크 컨트롤로, 각 그룹에 대한 3 개의 병렬 데이터를 측정합니다. DPPH 자유 라디칼 소거 속도 계산 방법은 다음 공식을 말합니다.
공식 : A는 샘플의 흡광도입니다. A0은 빈 컨트롤입니다
5.2.3.4 기계적 특성의 결정 : 2.2.3.2와 동일합니다
5.2.3.5 광학 특성의 결정
광학 특성은 주로 필름의 투과율과 안개를 포함하여 포장 필름의 투명성의 중요한 지표입니다. 필름의 투과율과 안개는 투과 헤이즈 테스터를 사용하여 측정되었다. 필름의 광 투과율 및 안개는 깨끗한 표면 및 주류가없는 시험 샘플에서 실온 (25 ℃ 및 50% RH)에서 측정되었다.
5.2.3.6 수용성 결정
두께가 약 45μm 인 30mm x 30mm 필름을 자르고 200ml 비이커에 100ml의 물을 넣고 필름을 스틸 표면의 중앙에 놓고 필름이 완전히 사라지는 시간을 측정하십시오. 필름이 비이커의 벽에 붙어 있으면 다시 측정해야하며 결과는 평균 3 배로 찍히면 단위는 최소입니다.
5.2.4 데이터 처리
실험 데이터는 Excel에 의해 처리되고 Origin 소프트웨어에 의해 그래프된다.
5.3 결과 및 분석
5.3.1 FT-IR 분석
HPMC 및 AOB/HPMC 필름의 그림 5.1 FTIR
유기 분자에서, 화학적 결합 또는 기능 그룹을 형성하는 원자는 일정한 진동 상태에있다. 유기 분자가 적외선으로 조사 될 때, 분자의 화학적 결합 또는 기능 그룹은 진동을 흡수 할 수 있으므로 분자의 화학적 결합 또는 기능 그룹에 대한 정보가 얻어 질 수 있습니다. 그림 5.1은 HPMC 필름 및 AOB/HPMC 필름의 FTIR 스펙트럼을 보여줍니다. 도 5로부터, 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 특징적인 골격 진동은 주로 2600 ~ 3700 cm-1 및 750 ~ 1700 cm-1에 농축되어 있음을 알 수있다. 950-1250 cm-1 영역의 강한 진동 주파수는 주로 CO 골격 스트레칭 진동의 특징적인 영역입니다. 3418 cm-1 근처의 HPMC 필름의 흡수 밴드는 OH 결합의 스트레칭 진동에 의해 야기되며, 1657 cm-1에서 하이드 록시 프로 옥시 그룹에서 하이드 록 실기의 흡수 피크는 프레임 워크의 스트레칭 진동에 의해 야기된다 [82]. 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 및 945cm-1에서의 흡수 피크는 -ch3에 속하는 비대칭 대칭 변형 진동, 평면 및 평면 외 굽힘 진동으로 정규화되었다 [83]. HPMC는 AOB로 수정되었다. AOB의 추가로, AOB/HPMC의 각 특성 피크의 위치는 이동하지 않았으며, 이는 AOB의 추가가 HPMC 자체의 그룹을 파괴하지 않았 음을 나타낸다. 3418 cm-1 근처의 AOB/HPMC 필름의 흡수 밴드에서 OH 결합의 스트레칭 진동은 약화되며, 피크 형태의 변화는 주로 수소 결합 유도로 인접한 메틸 및 메틸렌 밴드의 변화에 의해 야기된다. 12], AOB의 첨가는 분자간 수소 결합에 영향을 미친다는 것을 알 수있다.
5.3.2 XRD 분석
그림 5.2 HPMC 및 AOB의 XRD/
그림 5.2 HPMC 및 AOB/HPMC 필름의 XRD
필름의 결정질 상태는 광각 X- 선 회절에 의해 분석되었다. 그림 5.2는 HPMC 필름 및 AAOB/HPMC 필름의 XRD 패턴을 보여줍니다. HPMC 필름에는 2 개의 회절 피크 (9.5 °, 20.4 °)가 있음을 알 수 있습니다. AOB를 첨가함으로써, 회절 피크는 약 9.5 ° 및 20.4 °가 상당히 약화되며, 이는 AOB/HPMC 필름의 분자가 순서대로 배열됨을 나타낸다. 능력은 감소하여 AOB의 첨가가 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 분자 사슬의 배열을 방해하고 분자의 원래 결정 구조를 파괴하고, 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스의 정기적 인 배열을 감소 시켰음을 나타낸다.
5.3.3 항산화 특성
AOB/HPMC 필름의 산화성에 대한 상이한 AOB 첨가물의 효과를 탐구하기 위해, AOB (0, 0.01%, 0.03%, 0.05%, 0.07%, 0.09%)가 각각 다른 첨가 된 필름을 조사 하였다. 기본의 청소 속도의 효과, 결과는 그림 5.3에 나와 있습니다.
그림 5.3 AOB 컨텐츠에서 DPPH 거주에 대한 HPMC 필름의 효과
그림 5.3에서 AOB 산화 방지제의 첨가는 HPMC 필름에 의한 DPPH 라디칼의 소거 속도, 즉 필름의 항산화 특성이 개선되었으며, AOB 첨가의 증가에 따라 DPPH 방사성의 스 캐빈은 점차 증가한다는 것을 알 수있다. AOB의 부가량이 0.03%인 경우, AOB/HPMC 필름은 DPPH 자유 라디칼의 청소 속도에 가장 좋은 영향을 미치며 DPPH 자유 라디칼에 대한 스 캐치 율은 89.34%, 즉 AOB/HPMC 필름은 현재 최상의 항산화 성능을 갖습니다. AOB 함량이 0.05% 및 0.07% 일 때, AOB/HPMC 필름의 DPPH 자유 라디칼 소거 속도는 0.01% 그룹의 DPPH 자유 라디칼 소거 속도보다 높았지만 0.03% 그룹의 것보다 현저히 낮았다; 이는 과도한 천연 산화 방지제에 기인 할 수 있으며 AOB의 첨가는 AOB 분자의 응집 및 필름에서 고르지 않은 분포로 이어져서 AOB/HPMC 필름의 항산화 효과의 영향에 영향을 미친다. 실험에서 제조 된 AOB/HPMC 필름은 항산화 성능이 우수하다는 것을 알 수있다. 첨가량이 0.03%인 경우, AOB/HPMC 필름의 항산화 성능이 가장 강력합니다.
5.3.4 수용성
그림 5.4로부터, 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 필름의 물 용해도에 대나무 잎 산화 방지제의 효과, 상이한 AOB 첨가가 HPMC 필름의 수용성에 상당한 영향을 미친다는 것을 알 수있다. AOB를 추가 한 후, AOB의 양이 증가함에 따라, 필름의 수용성 시간이 짧아서 AOB/HPMC 필름의 수용성이 더 좋았다는 것을 나타냅니다. 즉, AOB의 추가는 필름의 AOB/HPMC 수용성을 향상시킵니다. 이전의 XRD 분석에서 AOB를 추가 한 후 AOB/HPMC 필름의 결정도가 감소되고 분자 사슬 사이의 힘이 약화되어 물 분자가 AOB/HPMC 필름에 더 쉽게 들어가므로 AOB/HPMC 필름이 일정 범위로 개선된다는 것을 알 수 있습니다. 필름의 수용성.
그림 5.4 HPMC 필름의 수용성에 대한 AOB의 효과
5.3.5 기계적 특성
그림 5.5 HPMC 필름의 인장 강도 및 파손 신장에 대한 AOB의 효과
박막 재료의 적용은 점점 더 광범위하며, 기계적 특성은 주요 연구 핫스팟이 된 막 기반 시스템의 서비스 거동에 큰 영향을 미칩니다. 그림 5.5는 AOB/HPMC 필름의 파손 곡선에서의 인장 강도와 신장을 보여줍니다. 그림에서 다른 AOB 첨가물이 필름의 기계적 특성에 상당한 영향을 미친다는 것을 알 수 있습니다. AOB 첨가가 증가함에 따라 AOB를 추가 한 후 AOB/HPMC. 필름의 인장 강도는 하락 추세를 보였고, 파손의 신장은 처음으로 증가한 후 감소하는 경향을 보여 주었다. AOB 함량이 0.01%인 경우, 필름의 파손시 신장은 최대 45%에 도달했습니다. HPMC 필름의 기계적 특성에 대한 AOB의 효과는 명백하다. XRD 분석으로부터, 산화 방지제 AOB의 첨가는 AOB/HPMC 필름의 결정도를 감소시켜 AOB/HPMC 필름의 인장 강도를 감소 시킨다는 것을 알 수있다. AOB는 우수한 물 용해도와 호환성을 가지며 소분자 물질이기 때문에 파손시 신장이 먼저 증가한 다음 감소합니다. HPMC와의 호환 과정에서 분자들 사이의 상호 작용력이 약화되고 필름이 부드러워집니다. 강성 구조는 AOB/HPMC 필름을 부드럽게하고 필름의 파손시 신장이 증가합니다. AOB가 계속 증가함에 따라 AOB/HPMC 필름의 파손시 신장은 AOB/HPMC 필름의 AOB 분자가 거대 분자를 사슬 사이의 간격을 증가 시켜서 거대 분자 사이의 얽힘 지점이 없기 때문에 필름이 스트레스를받을 때 필름이 쉬워지기 때문에 AB/HEP가 끊어지기 때문입니다. 감소합니다.
5.3.6 광학 특성
그림 5.6 HPMC 필름의 광학 특성에 대한 AOB의 영향
그림 5.6은 AOB/HPMC 필름의 전달 및 안개의 변화를 보여주는 그래프입니다. AOB의 양이 증가함에 따라 AOB/HPMC 필름의 투과율이 감소하고 안개가 증가한다는 점에서 볼 수 있습니다. AOB 함량이 0.05%를 초과하지 않았을 때, AOB/HPMC 필름의 광 투과율 및 안개의 변화율은 느 렸습니다. AOB 함량이 0.05%를 초과하면 광 투과율 및 안개의 변화율이 가속화되었습니다. 따라서 추가 된 AOB의 양은 0.05%를 초과해서는 안됩니다.
이 장의 5.4 섹션
대나무 잎 산화 방지제 (AOB)를 천연 산화 방지제 및 하이드 록시 프로필 메틸 셀룰로스 (HPMC)로 복용하여 필름 형성 매트릭스로서, 새로운 유형의 천연 산화 방지제 포장 필름을 용액 블렌딩 및 주조 필름 형성 방법에 의해 제조 하였다. 이 실험에서 제조 된 AOB/HPMC 수용성 포장 필름은 항산화의 기능적 특성을 갖는다. 0.03% AOB의 AOB/HPMC 필름은 DPPH 자유 라디칼에 대해 약 89%의 청소 속도를 가지며, 청소 효율은 최고이며, 이는 AOB가없는 것보다 낫습니다. 61%의 HPMC 필름이 개선되었습니다. 물 용해도는 또한 상당히 개선되고 기계적 특성 및 광학적 특성이 감소된다. AOB/HPMC 필름 재료의 개선 된 산화 저항은 식품 포장에 적용을 확장했습니다.
제 6 장 결론
1) HPMC 필름 형성 용액 농도의 증가에 따라 필름의 기계적 특성이 먼저 증가한 다음 감소 하였다. HPMC 필름-형성 용액 농도가 5%였을 때, HPMC 필름의 기계적 특성이 더 좋았고 인장 강도는 116MPa였다. 파손시 신장은 약 31%입니다. 광학적 특성 및 수용성은 감소합니다.
2) 필름 형성 온도가 증가함에 따라, 필름의 기계적 특성이 먼저 증가한 후 감소하고, 광학적 특성이 개선되었고, 수용성이 감소 하였다. 필름 형성 온도가 50 ° C 인 경우 전체 성능이 더 좋고, 인장 강도는 약 116mpa이고, 광 투과율은 약 90%이고, 수분 분해 시간은 약 55 분이므로 필름 형성 온도는 50 ° C에서 더 적합합니다.
3) 글리세롤의 첨가와 함께 HPMC 필름의 인성을 향상시키기 위해 가소제를 사용하여 HPMC 필름의 파손시 신장은 크게 증가한 반면, 인장 강도는 감소했습니다. 첨가 된 글리세롤의 양이 0.15%에서 0.25%사이 일 때, HPMC 필름의 파손시 신장은 약 50%였고, 인장 강도는 약 60mpa였다.
4) 소르비톨이 추가되면 필름의 파손시 신장이 먼저 증가한 다음 감소합니다. 소르비톨의 첨가가 약 0.15% 인 경우, 파손의 신장은 45%에 도달하고 인장 강도는 약 55MPa입니다.
5) 2 개의 가소제, 글리세롤 및 소르비톨의 첨가는 HPMC 필름의 광학적 특성과 수용성을 감소 시켰으며, 감소는 크지 않았다. HPMC 필름에 2 개의 가소제의 가소 화 효과를 비교하면 글리세롤의 가소 화 효과가 소르비톨의 소성 효과보다 우수하다는 것을 알 수 있습니다.
6) 적외선 흡수 분광법 (FTIR) 및 광선 X- 선 회절 분석을 통해, 글루타르 알데히드 및 HPMC의 가교 및 가교 후 결정 성을 연구 하였다. 가교제 글루 타르 알데히드의 첨가로, 제조 된 HPMC 필름의 파손시 인장 강도 및 신장이 먼저 증가한 후 감소 하였다. 글루 타르 알데히드의 첨가가 0.25%일 때, HPMC 필름의 포괄적 인 기계적 특성이 더 우수하다; 가교 후, 수용성 시간이 연장되고 수용성이 감소합니다. 글루 타르 알데히드의 첨가가 0.44%인 경우, 수용성 시간은 약 135 분에 도달합니다.
7) HPMC 필름의 필름 형성 솔루션에 적절한 양의 AOB 천연 항산화 제를 추가하면, 제조 된 AOB/HPMC 수용성 포장 필름은 항산화의 기능적 특성을 갖는다. 0.03% AOB를 가진 AOB/HPMC 필름은 DPPH 자유 라디칼을 청소하기 위해 0.03% AOB를 추가했습니다. 제거 속도는 약 89%이며, 제거 효율은 최고이며, 이는 AOB가없는 HPMC 필름보다 61% 더 높습니다. 물 용해도는 또한 상당히 개선되고 기계적 특성 및 광학적 특성이 감소된다. 첨가량이 0.03% AOB의 경우, 필름의 항산화 효과가 좋고, AOB/HPMC 필름의 항산화 성능의 개선은이 포장 필름 재료의 식품 포장에서 적용을 확장시킨다.
후 시간 : 9 월 29-2022 년